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实验室冷冻干燥机如何操作?

  实验室冷冻干燥机的操作通常包括以下几个步骤,这些步骤可能因设备型号和具体应用场景的不同而有所差异,但总体流程大致相似:
  一、准备工作
  1.检查设备:使用前,检查冷阱、接水盘是否清洁,真空泵是否加好真空泵油。同时确保冻干室所有阀门处于关闭状态。
  2.放置样品:将预处理好的样品均匀摆放在物料盘中,厚度一般不超过1cm,然后将物料盘放入冻干架上。确保样品不超过容器体积的三分之一,以保证冻干效果。
  二、设置参数
  1.接通电源:打开仪器左侧电源总开关。
  2.设置温度:根据样品特性,通过屏幕界面设置冷冻温度、升华温度等参数。一般冷冻温度建议设为-40℃至-50℃。
  3.准备预冻:将温度传感器放置在物料盘中,以测定物料的温度。然后将冻干架放入冷阱中,盖好保温盖。
  三、启动运行
  1.预冻阶段:点击“制冷机”按钮,开始预冻。预冻时间通常为4小时左右,直至样品冻结。
  2.升华阶段:预冻完成后,将冻干架从冷阱中取出(对于某些设备,可能需要在冷阱上方进行干燥),罩上玻璃罩,拧紧排水充气阀门。然后点击屏幕上“真空计”按钮,待屏幕显示真空度为一定值(如110KPa)后,点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降,至一定范围(如≤10Pa)内为正常,此时干燥正式开始。
  3.监控过程:在干燥过程中,需通过屏幕界面监控样品曲线和真空度等指标,确保干燥过程顺利进行。
 

 

  四、完成后处理
  1.关闭真空泵:查看样品曲线,目测样品已干燥后,先打开排水充气阀,然后点击“真空泵”按钮,停止真空泵运行。
  2.取出样品:取下玻璃罩,从冻干架上取出物料盘,将盘中样品小心取出并包装。
  3.关闭设备:点击“制冷机”按钮,关闭压缩机。然后关闭总电源开关,拔下电源插头和真空泵插头。
  4.清理设备:用软布擦拭冷阱、冻干架、托盘及玻璃罩等部件,保持设备清洁。
  五、注意事项
  1.操作规范:操作人员需仔细阅读使用说明书,并经过培训合格后方可进行操作。
  2.安全操作:禁止频繁开关总电源和制冷机,制冷机停电后再启动需等待一定时间(如3分钟)。在操作过程中,注意缓慢通气,避免损坏真空传感器。
  3.设备维护:定期清洁设备内壁、管道等部件,防止杂质积累。定期检查真空泵的运行状态和真空泵油的液位及品质。
  4.使用环境:确保实验室冷冻干燥机使用环境温湿度适宜(如温度保持在10℃-30℃之间,相对湿度≤80%),且设备距离墙体保持一定距离(如>30cm),以避免导电尘埃、爆炸性、腐蚀性气体及强电磁场干扰。
  遵循上述步骤和注意事项,可以确保实验室冷冻干燥机的正确操作和安全使用。
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